石墨炉原子吸收分光光度计常见故障及排除方法

核心提示：石墨炉原子吸收分光光度计被广泛用于实验室重金属的检测，是准确测量微量元素的大型精密仪器，操作不当或实验环节出现问题会导致测定结果不准确，这就需要操作者掌握正确的操作方法，并具备一定的故障处理能力。在这里给大家汇总了石墨炉原子吸收分光光度计常见故障的排除方法，在检测过程中遇到以下故障大家可以自行排查。...

石墨炉原子吸收分光光度计被广泛用于实验室重金属的检测，是准确测量微量元素的大型精密仪器，操作不当或实验环节出现问题会导致测定结果不准确，这就需要操作者掌握正确的操作方法，并具备一定的故障处理能力。

在这里给大家汇总了石墨炉原子吸收分光光度计常见故障的排除方法，在检测过程中遇到以下故障大家可以自行排查。

1.进样针不能正常吸取样液：

可能因为注射器有气泡。应拔出注射器的活塞推管，在软件中进行清洗操作，直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下，才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液，否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡，可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气，以除去其中的溶解性气体。

2.调节移动旋钮不能对准到石墨管孔中：

一般是石墨炉头安装不正常。若是进样臂和盘不到位，可能是仪器零件损坏或者老化。需重新调节各零件位置，或联系维修人员更换相应损坏零件。

3.元素工作曲线线性拟合差：

可能是石墨管使用次数多，使石墨炉的灵敏度变低、稳定性变差，也可能是元素测量所要求灵敏度较高，此时需更换新的石墨管。

4.灵敏度太低：

需要检查仪器条件是否设置正确，原子化阶段是否关闭气流量，注意看是否有暴沸现象；多谱线元素比如说铁钴镍等元素将狭缝宽度调至最小；检查自动进样器加入到石墨管中是否准确，进样针的深度是否深入，从石墨管的正上方看是否有溶液从进样孔溢出现象，检查毛细管是否堵塞，或者石墨管是否老化严重。

5.精密度差： 

除去前面提到灵敏度差需要排除的原因外，还有一点需要考虑，那就是基体改进剂的因素。加入基体改进剂能够除去更多的干扰元素，使得待测元素有更加稳定的吸收信号。

6.空白信号值高或者是浓度值和信号值不成正比例：

以上情况首先想到应该是污染，同时也要注意基体改进剂的空白情况，有时基体改进剂里面的空白也会造成空白的假高，而且有时基体改进剂也会造成吸收信号的异常。

7.寻峰时能量过低，负高压超上限：

应依次检查以下内容：

（1）元素灯是否点亮；

（2）元素灯光斑是否入射进光路，元素灯是否停留在最佳位置；

（3）选择的寻峰波长是否是元素的特征谱线波长；

（4）检查光路中是否有物体挡光；

（5）元素灯是否老化严重导致能量过低；

（6）元素灯参数中的波长是否选择正确；

（7）需重新开机进入测试。

8.选择氘灯扣背景时背景能量低或者没有：

应依次检查（1）氘灯是否启辉；（2）仪器的波长是否在所能扣背景波长之下；（3）氘灯半透半反镜是否旋转到合适角度，使氘灯光斑与元素灯光斑重合，可以用一张白纸挡在光路上观察，用调试菜单下氘灯电机单不正反转来调整使两束光斑重合，如果高低不重合，需打开仪器调整氘灯的定位螺钉使两束光斑重合。

更多关于石墨炉的具体操作流程、日常的维护保养工作、对重金属铅、镉、铬的检测流程和注意事项等内容大家可以观看课程《石墨炉原子吸收分光光度计的使用及对铅、镉、铬的测定》。

主要内容

1、石墨炉原子吸收分光光度计介绍

本节主要详细讲解了石墨炉原子吸收分光光度计的原理、特点、结构及功能、仪器操作步骤、各部件的维护、仪器故障排除等。

2、石墨炉法检测铅、镉、铬

本节主要讲解了石墨炉检测铅、镉、铬的样品前处理方法和流程、上机测定、数据处理及注意事项、限量判定方法及注意事项。

老师简介

柚子老师，在第三方检测机构从事光谱检测五年多，对原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、离子色谱仪、ICP-MS等仪器使用非常熟悉。

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